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熔融結晶基本理論、設備及應用
2011年07月30日 作者:圣亞 次
1. 前言
熔融結晶是一種重要的分離、純化及濃縮技術(shù),廣泛應用于化學(xué)、醫藥及食品工業(yè)。根據結晶過(guò)程是發(fā)生在溶液中還是熔融混合物中,一般將結晶過(guò)程分成溶液結晶和熔融結晶兩大部分。對于有機化合物,熔融結晶是一種非常有效的分離純化手段,可以得到非常純的產(chǎn)品,純度可高達99.99%以上。熔融結晶關(guān)注的重點(diǎn)是得到高純度的產(chǎn)品,對產(chǎn)品的粒度考慮較少,因為熔融結晶的產(chǎn)品往往是固體或液體,只是中間經(jīng)過(guò)了一個(gè)液體變固體的過(guò)程而已。
1.1 定義
在不同的結晶過(guò)程中,有兩個(gè)概念常常使用,即:溶液結晶(crystallization from solution)和熔融結晶(crystallization from melts)。溶液是指含有兩種或兩種以上的物質(zhì)形成的均一、穩定的混合物。而熔融是指常溫下是固體的物質(zhì)達到一定溫度后熔化,成為液態(tài),這種狀態(tài)稱(chēng)為熔融狀態(tài)。熔融一般是對純物質(zhì)熔融狀態(tài)而言,比如熔融硅。熔點(diǎn)是純物質(zhì)的一個(gè)基本性質(zhì)??墒窃谌廴诮Y晶這個(gè)概念里,熔融這個(gè)概念被進(jìn)行了引申和擴大,常用來(lái)描述那些室溫下是固態(tài)的物質(zhì)所形成的溶液。對于混合物體系,熔點(diǎn)也不是一個(gè)定值,而是隨組成變化而變化,有關(guān)熔融體系的相圖將在第二章予以詳細介紹。無(wú)論是溶液或熔融體系的相圖,從其結構和所要表達的信息上來(lái)看并沒(méi)有什么不同。
如何區別溶液結晶和熔融結晶哪?Ulrich[i]教授建議以結晶過(guò)程是受傳質(zhì)控制還是傳熱控制來(lái)劃分溶液結晶和熔融結晶。即受傳質(zhì)控制的結晶過(guò)程為溶液結晶,受傳熱控制的結晶過(guò)程為熔融結晶。其它以晶體生長(cháng)速率不同、形成混合物熔點(diǎn)差異大小來(lái)等分類(lèi),都可以統一以控制因素是傳質(zhì)還是傳熱來(lái)進(jìn)行劃分。
另外分級結晶(fractional crystallization)這個(gè)概念也需要明確,分級結晶是為了得到更純的產(chǎn)品所進(jìn)行的反復結晶的過(guò)程,它既可以從溶液結晶也可以是熔融結晶。而不是單單指熔融結晶過(guò)程,這點(diǎn)需要注意。
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